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水質(zhì)氨氮測定過程中的環(huán)境

時間:2023-04-27 11:19:43   訪客:357

1、實驗室的環(huán)境

(1)要注意避免實驗室出現(xiàn)揚(yáng)塵現(xiàn)象,污染水樣和試劑,影響實驗空白值的高低,從而影響最后的實驗檢測結(jié)果;

(2)硝酸鹽氮測試中使用的實驗氨水揮發(fā)性比較強(qiáng),揮發(fā)后的氨氣會存在實驗室中的空氣中,而納氏試劑極易吸收揮發(fā)后的氨氣而使得氨氮測試結(jié)果偏高,因此,在進(jìn)行銨鹽類化合物等分析項目不要與硝酸鹽氮測試同時進(jìn)行,以免影響試劑的靈敏度,從而影響測試結(jié)果;

(3)進(jìn)行氨氮測試實驗所使用的試劑、玻璃器皿等實驗用品要單獨存放,避免交叉污染現(xiàn)象的出現(xiàn),從而影響空白值的高低。

2、實驗用水

氨氮測試中需要的實驗用水是無氨水,一般用制出的新鮮蒸餾水進(jìn)行二次加工后選取中間的餾出液作為氨氮測試的實驗用水,為了有效保證實驗空白值精密度和準(zhǔn)確度,因此蒸餾水中既不能含銨鹽,也不能含有游離氨。為了避免空氣中的氨融進(jìn)實驗用水中,應(yīng)密閉保存實驗中所用的蒸餾水,將與銨鹽有關(guān)的試劑隔離保存。制備二次蒸餾水費時費力,經(jīng)過大量實驗證明,空白實驗值能夠達(dá)到0.030左右,滿足氨氮無氨水的要求。

3、注意樣本水樣的保存和預(yù)處理

1.1水樣的保存

待測氨氮水樣在進(jìn)行保存時滴加硫酸可以使水樣酸化至pH小于2,將保存時間延長。主要原理是當(dāng)氨氮水樣酸化至pH小于2后可以有效抑制氨氮的水解以及氧化還原反應(yīng),使得水樣的成分保持穩(wěn)定狀態(tài),從而延長保存時間。

1.2水樣的預(yù)處理

1.2.1除去色度、濁度和一些干擾物質(zhì)

絮凝沉淀法可以對較清潔的水樣進(jìn)行預(yù)處理,絮凝沉淀法中采用的絮凝試劑主要有硫酸鋅和氫氧化鈉 , 在水樣中加適量硫酸鋅,再加入氫氧化鈉使水樣pH值至10.5左右,生成氫氧化鋅沉淀,再經(jīng)過濾除去顏色和渾濁等。

1.2.2處理國產(chǎn)濾紙本身含銨造成實驗背景值較高的問題

(1)氨氮測試中所用的國產(chǎn)濾紙含銨的問題可以用3%硼酸或5%硫酸浸泡并反復(fù)清洗來解決,人工處理濾紙使其變成中性,減少測定誤差,能夠很好的解決實驗背景值較高的問題;

(2)實驗證明也可以用砂芯漏斗代替國產(chǎn)濾紙,但是使用之前也需要對砂芯漏斗使用自來水清洗,放置于稀硫酸中浸泡10min,再經(jīng)自來水、無氨水沖洗后,控干或烘干,經(jīng)過處理后的砂芯漏斗在使用時不必棄去初濾液,能最大程度上縮短過濾時間,提高實驗效率。

1.3處理高氨氮含量的水樣

(1)對于濃度較高的水樣先稀釋再絮凝沉淀或蒸餾的方法,可以克服測定過程中不顯色或渾濁現(xiàn)象。

(2)在水樣中加酒石酸鉀鈉溶液、納氏試劑顯色后出現(xiàn)顏色較深的現(xiàn)象,以至于吸光度值超出范圍后可以采用無氨水定量稀釋后在進(jìn)行測定。這種測定方法比較適用于大批量的樣品分析測試。

4、反應(yīng)條件的控制

1)反應(yīng)溫度

  氨氮測試中的反應(yīng)溫度可以直接影響到納氏試劑與氨氮反應(yīng)的速度,對于溶液顏色的反應(yīng)也會有顯著的影響,經(jīng)過反復(fù)試驗可以證明25℃的反應(yīng)溫度時顯色反應(yīng)完全,5~15℃的反應(yīng)溫度時并沒有發(fā)現(xiàn)吸光度的明顯改變,但是顯色反應(yīng)不完全,30℃的反應(yīng)溫度下使得吸光度明顯偏低,并且溶液也會出現(xiàn)褪色現(xiàn)象,由此可以得出氨氮測試中最適宜的反應(yīng)溫度是20~25℃之間,該溫度區(qū)間可以有效保證實驗的測試結(jié)果。

2)反應(yīng)時間

氨氮測試中反應(yīng)時間的控制也是經(jīng)過大量的實驗進(jìn)行反復(fù)證明,并得出以下結(jié)論:

在10min之前,溶液顯色不完全;10~30min,顏色較穩(wěn)定;30~45min顏色有加深趨勢;45min后顏色減退。因而顯色時間應(yīng)控制在10~30min以內(nèi),并用最快的速度進(jìn)行比色分析,保證測定結(jié)果的正確。


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