水質(zhì)檢測儀總氮小于氨氮的幾個因素 |
時間:2022-10-15 10:29:27 訪客:835 |
簡單來說,氨氮是總氮的組成部分之一。在同一廢水中,總氮的濃度高于氨氮。理論上,水質(zhì)中氨氮的含量肯定小于總氮,但在實際檢測中,經(jīng)常會出現(xiàn)氨氮檢測結(jié)果大于總氮的現(xiàn)象。為什么會出現(xiàn)這種現(xiàn)象? 總氮低于氨氮的幾個因素 1、實驗環(huán)境造成的誤差在實驗室周圍環(huán)境,如廁所或氨水的儲藏室等。實驗室空氣中含有少量氨氣這些氨氣極易溶于水,所以說明實驗用水也不同程度地含有銨離子。在實驗分析中,常忽略用于稀釋水樣的無氨水的制備和保存,導(dǎo)致外界氨氮溶解到水樣中,增加了水樣的氨氮濃度誤差。 2、樣品引入的誤差是由于水中氮化合物的不斷變化造成的。樣品采集后送回實驗室進行實驗分析后,其存放時間、存放地點、光照條件等,甚至分析人員所取樣品的順序等都會給實驗分析帶來不同的誤差。氨氮和總氮。 3、在試劑和水引入誤差的實驗中,應(yīng)先進行過硫酸鉀的純化。未經(jīng)純化的過硫酸鉀溶液的吸光度遠(yuǎn)大于純化過的過硫酸鉀溶液,純化過的過硫酸鉀溶液的標(biāo)準(zhǔn)偏差較小,對水樣測定結(jié)果的偏差影響較小。 總氮實驗的成敗直接關(guān)系到實驗用水和試劑的質(zhì)量。 首先是實驗用水。普通蒸餾水達不到要求,必須蒸餾兩次。使用自制無氨水時,在水的保存過程中,避免與實驗室空氣中的氨接觸并被氨再次污染。 二是試劑的選擇和制備。試劑的選擇也極為重要。過硫酸鉀的質(zhì)量影響整個實驗的成敗,其純度關(guān)系到空白值和測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。通過實驗發(fā)現(xiàn),默克的過硫酸鉀可以滿足實驗要求。 4、實驗方法引入的氨氮誤差分析通常采用較為經(jīng)典的方法。納氏試劑光度法,雖然顯色需要堿性環(huán)境,但預(yù)處理過程比較簡單,直接顯色測量后即可計算結(jié)果。相對而言,總氮分析的預(yù)處理過程較為復(fù)雜,需要在堿性條件下進行30min的加壓處理。如果在預(yù)處理過程中密封不好,也會導(dǎo)致高溫高壓下氨氮的釋放。一般很少有實驗室每次總氮消解使用帶密封瓶塞的生料,所以轉(zhuǎn)化率不可能100%轉(zhuǎn)化,這會導(dǎo)致全氮過程中氨氮的釋放,造成誤差。 5、樣品濁度引入的誤差 總氮分析前處理可以消除的濁度效應(yīng),在氨氮分析中卻無法消除。此外,比色法中通常使用不同種類的比色皿。對最終結(jié)果產(chǎn)生影響。由于兩種測試方法都用于測量吸光度,因此樣品中懸浮物引起的混濁是樣品分析中最難消除的因素。在總氮和氨氮的實驗分析和測定中,總氮分析的預(yù)處理可以消除它。氨氮分析中無法消除濁度的影響,可能導(dǎo)致水樣檢測中氨氮含量偏高。 6、不同分析方法和分析儀器引入的誤差 幾乎所有的分析實驗方法在樣品測定中都存在一定的方法誤差,總氮和氨氮的實驗分析也不例外。分析總氮的堿性過硫酸鹽分解法也存在誤差。兩種分析方法的誤差導(dǎo)致最終測量結(jié)果的誤差,存在很大的不確定性。兩個項目整個分析過程中使用的各種測量儀器、比色皿、比色皿等儀器可能會引入不同程度的誤差;靈敏度、Precision 和accuracy 可能不一樣,引入的誤差幅度也可能不一樣。尤其是總氮和氨氮的比色測定,采用可見光和紫外光兩個不同光區(qū)的光,引入的誤差差異較大。 7、數(shù)據(jù)處理引入的錯誤在數(shù)據(jù)處理中,可能會在兩個方面引入錯誤:一是沒有同一校準(zhǔn)曲線引入的誤差,雖然這兩個項目中使用的兩條曲線都通過了統(tǒng)計檢驗,但曲線與曲線不同,這種差異帶來了誤差;二是選擇有效數(shù)字引入誤差。兩個方面的誤差之和形成了兩個分析項之間的較大誤差。樣品濃度越小,誤差越大,這意味著在某些情況下,稀釋后的水樣中氨氮會小于總氮。 8、不同人員的因素造成的誤差也有多種實驗方法,誤差控制也會有不同的差異:從以上分析可以看出測試過程中氨氮和總氮的誤差??陀^因素和主觀因素很多,綜合誤差會導(dǎo)致氨氮可能超過總氮的情況。 如何防止錯誤導(dǎo)致的錯誤數(shù)據(jù) 綜上所述,在污水檢測中,氨氮和總氮的測定往往發(fā)生在氨氮高于總氮的情況下,這是不可避免的,尤其是在一些總氮中氨氮比例較大的水樣中,由于存在各種誘發(fā)錯誤,出現(xiàn)這種情況的概率非常高。檢測人員應(yīng)保持總氮和氨氮的分析時間一致,以消除藥物樣品和實驗條件的干擾。
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