水楊酸鹽分光光度法測定水中氨氮時(shí)，雖然步驟比較簡單，但實(shí)驗(yàn)條件比較苛刻，準(zhǔn)確度不易掌握。細(xì)節(jié)上的任何偏差都會(huì)影響測量結(jié)果。結(jié)合本人工作經(jīng)驗(yàn)，總結(jié)了影響水楊酸鹽分光光度法測定水中氨氮準(zhǔn)確性的因素及解決方法，與大家共同探討。
 1. 試劑的制備和儲(chǔ)存
在制備水楊酸-檸檬酸鹽溶液時(shí)，水楊酸的溶解速度很慢。如要加快溶解，嚴(yán)禁直接加熱，采用水浴加熱方式；配制含氯緩沖液時(shí)，應(yīng)保證1ml試劑用純水稀釋至50ml，加入1g碘化鉀和3滴硫酸，以淀粉溶液為指示劑，加鈉硫代硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(Na2s2o3)=0.0250mol/l] 滴定產(chǎn)生的碘應(yīng)消耗約5.6ml。如小于4.5ml，應(yīng)加入次氯酸鈉溶液，否則對測量結(jié)果有一定影響。實(shí)驗(yàn)中消耗硫代硫酸鈉溶液小于4.5ml的次氯酸鈉溶液的測定和符合要求的次氯酸鈉溶液的測定存在一定誤差。
2. 無氨水的制備
本實(shí)驗(yàn)對蒸餾水的要求比較嚴(yán)格，普通蒸餾水往往達(dá)不到實(shí)驗(yàn)要求。氨氮實(shí)驗(yàn)用水要求為無氨水。如果空氣中的氨溶于水或銨鹽通過其他方式進(jìn)入實(shí)驗(yàn)水中，含量達(dá)到方法的檢測限，可能導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)空白值偏高。因此，無氨水應(yīng)在每次使用后密封。節(jié)省。
若用新鮮蒸餾水代替無氨水測定氨氮，其實(shí)驗(yàn)空白值和標(biāo)準(zhǔn)曲線與無氨水無顯著差異，準(zhǔn)確度較高。
可見，只要實(shí)驗(yàn)用水不含氨或氨含量低，無論蒸餾水是否再蒸餾，都可以使用。也可由普通純水經(jīng)強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂再蒸餾或加入硫酸或高錳酸鉀而得。
3.環(huán)境
氨是實(shí)驗(yàn)室常用的揮發(fā)性試劑，氨氮的分析應(yīng)在無氨的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中進(jìn)行?；覊m、油和其他氮化合物，嚴(yán)禁在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)使用含氨試劑（如測量總硬度：使用氨緩沖溶液）分析氨氮項(xiàng)目。所用試劑和玻璃器皿也應(yīng)分開存放，以免交叉污染。影響試劑空白值和樣品測量值。
4. 玻璃器皿的清洗
使用的玻璃器皿應(yīng)先用（1+9）鹽酸浸泡，再用無氨水沖洗數(shù)次后使用。 也會(huì)導(dǎo)致空白值偏高或者并行度差。
5.濾紙對空白值的影響
氨氮測試需要過濾水樣并測量。使用的濾紙一般含有銨鹽，可能會(huì)導(dǎo)致過濾空白值增加。因此，需要進(jìn)行過濾空白對照實(shí)驗(yàn)，以排除濾紙的影響。實(shí)驗(yàn)表明，不同濾紙之間的銨鹽含量差異很大。一些含量較高的濾紙，即使經(jīng)過多次水洗，仍不能滿足實(shí)驗(yàn)要求。需要少量時(shí)間來降低濾紙的影響。
我們使用0.45um的醋酸乙酯纖維過濾器浸泡在稀Hcl中洗滌后過濾水樣，解決了濾紙過濾造成的空白值高的問題。不僅過濾空白值低，而且重復(fù)性好，所以推薦使用0.45um乙酸乙酯纖維過濾器進(jìn)行過濾。
6. 試劑的選擇
試劑的純度與空白值和測定結(jié)果的準(zhǔn)確性有關(guān)。雖然氫氧化鈉（分析純）中含氮化合物含量較高，但建議使用高純或基準(zhǔn)試劑，盡可能降低試劑中的氮含量，從而降低試劑的空白值和提高測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。
7.實(shí)驗(yàn)用水和試劑的質(zhì)量檢驗(yàn)
如果實(shí)驗(yàn)的空白值不理想，需要檢查實(shí)驗(yàn)用水和試劑，選擇蒸餾水和試劑的含氮量min，以獲得符合要求的理想空白值。
8.反應(yīng)條件的控制
(1) 反應(yīng)時(shí)間對實(shí)驗(yàn)的影響
實(shí)驗(yàn)表明，在反應(yīng)時(shí)間為 90min 之前，Incomplete color, 90分鐘后顏色趨于穩(wěn)定。因此，水楊酸分光光度法測定水中氨氮時(shí)，顯色時(shí)間應(yīng)控制在90 min后，以達(dá)到分析的準(zhǔn)確性。
(2)反應(yīng)體系pH值對實(shí)驗(yàn)的影響
從氨氮反應(yīng)的原理可以看出，反應(yīng)體系中OH-濃度影響反應(yīng)平衡。實(shí)驗(yàn)表明，水樣pH值的變化對測量結(jié)果有顯著影響。水樣呈中性或堿性，得到的測量結(jié)果的相對偏差滿足分析要求。酸性水樣沒有可比性，所以應(yīng)該使用水樣。特別注意調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值，將溶液的顯色控制在pH值11.8~12.4。
結(jié)論
從實(shí)驗(yàn)和討論中可以看出，水楊酸鹽分光光度法測定氨氮應(yīng)注意和解決的常見問題：
⑴試劑 試劑的正確配制決定了方法的準(zhǔn)確性，應(yīng)特別注意理解實(shí)驗(yàn)原理，正確掌握試劑配制的要領(lǐng)。
(2)注意主要試劑的性質(zhì)，購買合格的試劑。
(3)降低空白實(shí)驗(yàn)值可以改善實(shí)驗(yàn)。注意實(shí)驗(yàn)用水、試劑空白和濾紙的檢查。
⑷系統(tǒng)的反應(yīng)條件、時(shí)間、pH決定反應(yīng)平衡和反應(yīng)產(chǎn)物的穩(wěn)定性，控制反應(yīng)在條件下進(jìn)行，盡可能提高操作精度，保證分析的準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性和穩(wěn)定性結(jié)果可靠性。