總氮測定儀在水中總氮的檢測常采用堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法,主要原因是這種方法步驟相對簡單,所需試劑較少,要求使用的總氮水質(zhì)分析儀一般實(shí)驗(yàn)室都能具備。但是該方法對空白值的要求非常嚴(yán)格,而要做好總氮的空白實(shí)驗(yàn),不僅與試劑有關(guān),還與實(shí)驗(yàn)用水、器皿、家用壓力鍋或醫(yī)用手提蒸氣滅菌器的壓力、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境及方法步驟的掌握等因素關(guān)系密切。下面我們就從這幾個(gè)因素看一下它們是如何影響總氮水質(zhì)分析儀的檢測結(jié)果的。 1.試劑的配制、存放:
堿性過硫酸鉀的配制過程十分重要,掌握不好,會影響消解效果,對測定結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。過硫酸鉀的溶解速度非常慢,若要加快溶解,不能盲目加熱,即使加熱,也應(yīng)該采用水浴加熱法,且水浴溫度一定要低于60℃,否則過硫酸鉀會分解失效。 2.實(shí)驗(yàn)室環(huán)境:
總氮水質(zhì)分析儀的使用應(yīng)在無氨的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中進(jìn)行,室內(nèi)不應(yīng)含有揚(yáng)塵、石油類及其它的氮化合物,不能在分析氨氮等氮類項(xiàng)目的實(shí)驗(yàn)室中做總氮項(xiàng)目的分析,所使用的試劑、玻璃器皿等也要單獨(dú)存放,避免交叉污染,影響空白值。
3.無氨水的制備:
實(shí)驗(yàn)過程對水的要求非常嚴(yán)格,普通的蒸餾水往往還達(dá)不到實(shí)驗(yàn)要求,這時(shí)需再做二次加工以得到無氨水。
4.玻璃器皿的洗滌: 所使用的玻璃器皿應(yīng)先用(1+9)鹽酸浸泡后,再用無氨水沖洗數(shù)次才能使用,否則,也會造成空白值偏高或平行性較差的情況。
5.試劑的選擇:
首先,試劑的純度關(guān)系到空白值的高低、測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。另外,分析純氫氧化鈉的氮化合物含量雖然大大低于過硫酸鉀的含氮量,但也要仔細(xì)選擇。
6.比色時(shí)的注意事項(xiàng):
總氮的測定涉及兩個(gè)波長(220nm和275nm),有條件的實(shí)驗(yàn)室可采用雙光路紫外分光光度計(jì),其優(yōu)點(diǎn)是方便快速、可以避免反復(fù)調(diào)整波長產(chǎn)生測量誤差,皿間誤差也能自動修正。如果沒有雙光路的光度計(jì),建議在測定完一組樣品的同一波長后,再調(diào)整到另一波長,統(tǒng)一測定,不要測完一個(gè)樣品的兩個(gè)吸光度后再換另一個(gè)樣品,這樣反復(fù)調(diào)整波長會引起一定的測量誤差。
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